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有哪些
色譜規(guī)程涵蓋了多種類型，主要包括氣相色譜（gc）、液相色譜（lc）、超高效液相色譜（uplc）、毛細管電泳色譜（ce）等。每種色譜技術(shù)都有其獨特的應(yīng)用領(lǐng)域和優(yōu)勢，例如gc適用于揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物的分析，lc則擅長處理極性分子，而uplc則以其高速度和高分辨率受到青睞。ce則在生物分子如蛋白質(zhì)、核酸的分離中表現(xiàn)出色。
標準
色譜規(guī)程必須遵循國際標準化組織（iso）、美國藥典（usp）、歐洲藥典（ep）等相關(guān)標準。這些標準規(guī)定了色譜分析的步驟、條件、數(shù)據(jù)處理和報告要求。例如，iso 17025規(guī)定了實驗室的管理和技術(shù)要求，對于色譜分析的精確性和準確性有嚴格要求。usp和ep則提供了藥品分析的詳細色譜方法，包括樣品制備、色譜柱選擇、流動相配比、檢測器設(shè)置等關(guān)鍵參數(shù)。
是什么意思
色譜規(guī)程是指在特定實驗條件下，為確保分析結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性，制定的一系列操作程序和質(zhì)量控制措施。它不僅僅是簡單的技術(shù)步驟，更是科學(xué)實驗精神的體現(xiàn)，要求實驗者嚴格遵守，確保數(shù)據(jù)的準確無誤。色譜規(guī)程的實施意味著每個步驟都需精心設(shè)計，從樣品的采集、處理，到色譜儀的校準、運行，再到結(jié)果的解讀和記錄，每一個環(huán)節(jié)都應(yīng)有明確的指導(dǎo)和標準。
例如，gc規(guī)程可能包括樣品的干燥、萃取、濃縮，gc儀器的設(shè)定溫度、流速，檢測器的選擇和靈敏度，以及峰的定性、定量方法。lc規(guī)程則涉及溶劑的選擇、泵的壓力控制、柱溫設(shè)定、檢測器的響應(yīng)時間等。在執(zhí)行規(guī)程時，實驗者需要根據(jù)具體樣品和目標，靈活調(diào)整參數(shù)，但始終保持在規(guī)程規(guī)定的范圍內(nèi)。
色譜規(guī)程的意義在于規(guī)范實驗操作，減少人為誤差，提高實驗效率，并確保實驗結(jié)果的可比性和一致性。它是科研和工業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的質(zhì)量保證工具，也是評估和改進實驗方法的重要依據(jù)。因此，理解并嚴格執(zhí)行色譜規(guī)程，是每一位從事色譜分析工作的人員的基本職責(zé)。
色譜規(guī)程范文
第1篇 使用氣相色譜儀安全規(guī)程
1.氣相色譜儀器必須專人保管,使用前必須閱讀使用說明書。
2.嚴格遵守操作規(guī)程,如儀器出現(xiàn)故障應(yīng)馬上停止使用,并立即向車間負責(zé)人報告,查明原因,及時處理。不得擅自“修理”,并做好使用和故障情況登記及檢測記錄。
3.氣體鋼瓶壓力低于1.5mpa(15kgf/cm2)時,應(yīng)停止使用;載氣純度應(yīng)在99.999%以上。
4.穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05mpa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時,必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時針轉(zhuǎn)動),以防止波紋管因長期受力疲勞而失效。針形閥不工作時則相反,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時針轉(zhuǎn)動),防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
5、色譜開機前應(yīng)根據(jù)色譜手冊正確安裝色譜柱,并按要求老化色譜柱。
6.色譜開機前的流量調(diào)節(jié)程序
(1)載氣(n2 or he):開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài),打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,調(diào)節(jié)至約0.5mpa。
(2)氫氣: 打開氫氣鋼瓶or氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(3)空氣 :啟動的空氣壓主機,調(diào)節(jié)輸出壓至0.4mpa。
(4)檢漏: 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
7.色譜開機
(1)接通gc及外設(shè)電源,儀器進入自檢。
(2)打開電腦及外設(shè)電源,啟動windows。
(3)進入windows系統(tǒng)后,雙擊電腦桌面的工作站圖標,使儀器和工作聯(lián)接{如有必要,輸入用戶編號(userid)和密碼(password)并確認}。
(4)調(diào)出分析方法進行試樣分析。
8.色譜關(guān)機程序
(1)將檢測器熄火,
關(guān)閉空氣、氫氣;保持載氣和尾吹氣流量35~45ml/min左右;
(3)運行關(guān)機程序,使柱箱、進樣器和檢測器降溫;
(4)將爐溫降至50℃以下,檢測器溫度降至100℃以下,關(guān)閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關(guān),
(5)關(guān)閉載氣。
將工作站退出,然后關(guān)閉主機,最后將載氣鋼瓶閥門關(guān)閉,切斷電源。
第2篇 氣相色譜儀安全操作規(guī)程
1. 操作規(guī)程
1)打開裝有氮氣的氣瓶(注意打開前先調(diào)好各氣體的所需刻度);
2)接通電源并開啟儀器啟動開關(guān),開啟后對儀器進行升溫(100℃180℃.220℃);
3)待升溫達到額定值后打開空氣瓶與氮氣瓶,并開啟與之連接的電腦;
4)點擊儀器操作軟件輸入相關(guān)測試內(nèi)容。待一切準備就緒用火機對儀器進行點火操作,然后注射1ul的樣品于儀器中進行測試,待出現(xiàn)穩(wěn)定的峰波后則結(jié)束測試,查看數(shù)據(jù)。
2. 注意事項
1)檢查電源裝置是否正常,防止漏電;
2)開啟儀器前必須保持室內(nèi)空氣流通,開啟氣罐時注意安全;
3)點火時注意人與機器的距離;
4)進樣注射時注意輕拿輕放,謹防扎傷。
第3篇 島津液相色譜儀操作規(guī)程
一、開機操作規(guī)程
1. 開機
按power鍵,按以下順序依次開啟hplc系統(tǒng)各設(shè)備的電源:總電源→泵→柱溫箱
2. 脫氣
將吸濾頭分別放入流動相中,旋轉(zhuǎn)排液閥至180度,啟動鍵板上的purge鍵,排液1~2min;再按一次purge鍵停止沖洗操作,關(guān)緊排液閥。
3. 設(shè)定參數(shù)
按func鍵依次設(shè)定儀器參數(shù):流速(或壓力)、壓力最大限、壓力最小限。當(dāng)屏幕顯示區(qū)閃爍時,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認。在a泵面板上,按conc鍵,根據(jù)流動相比例,設(shè)置b泵比例。
4. 啟動流速
先按ce鍵顯示初始屏幕,然后按一下func鍵,屏幕顯示區(qū)閃爍,提示可以輸入數(shù)值,按enter鍵確認。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般為1.0ml/min)。按enter鍵之前,按ce鍵可以刪除新設(shè)定的數(shù)值。
5. 準備進樣
平衡10min后,開啟檢測器、計算機以及信號收集器。待基線平衡后(約15~30min),進樣,即可進行等度洗脫。
6. 梯度洗脫
先按照上述方法,設(shè)定好0時刻流動相比例,然后按edit鍵編輯梯度程序,然后按enter鍵,按照規(guī)定流程進行設(shè)定。
6.1 如有要刪除的程序步驟,就按enter鍵查找需要刪除的程序,然后按del鍵即可。
6.2切記:最后設(shè)定好程序,按ce鍵返回原始狀態(tài),升至需要流速,等基線平衡后(約15~30min),進樣,立即按run鍵,啟動梯度程序。
7. 清洗
首先關(guān)閉檢測器,然后按照參數(shù)方法,降低流速,換用流動相,具體內(nèi)容見注意事項。
8. 關(guān)閉hplc系統(tǒng)各設(shè)備所有電源,且傾倒廢液。
二、注意事項
1. 特別注意:一定打開排液閥,再按purge鍵,否則很容易把色譜柱沖塌陷。
2. 如果流動相中含有酸,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)40~60min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
3. 如果流動相中含有離子對或緩沖鹽,用10%的甲醇(乙腈)水溶液沖洗系統(tǒng)60~90min,然后再用100%甲醇沖洗系統(tǒng)10min,保證所有管路都在100%甲醇溶液中。
4. 如果管路長時間不用,請用100%甲醇把管路沖洗干凈,以免管路發(fā)霉、長菌、腐敗。
5. 經(jīng)常將2個管路相互使用不同的流動相。
6. 特別注意:在做樣品制備時,一定記住要將檢測器中,入口的阻尼管更換為 二通。
7.如果儀器可以連續(xù)使用,不必關(guān)機,如果超過4h以上,就可以考慮關(guān)機,節(jié)約氘燈壽命。
第4篇 gc112a氣相色譜苯試驗安全操作規(guī)程
1.打開氮氣瓶總閥開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+90+鍵入；
進樣器溫度：進樣器+150+鍵入；
檢測器：換檔+檢測器+150+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+350+鍵入。
3.等各項溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點火鍵約5～10秒鐘，自動點火。
5.等基線走直以后，即可進樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置，同時按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點擊工作站開始采集。
7.2min后進樣結(jié)束后，把進樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護保養(yǎng)：儀器長時間不用時，每月要進行一次通電運行檢查。
第5篇 色譜自動分析儀的安全操作規(guī)程
(1)打開氮氣瓶的總閥，其分壓為0.5mpa。
(2)觀察氫氣發(fā)生器水位，若在上下限內(nèi)，則打開氫氣發(fā)生器。
(3)當(dāng)氫氣發(fā)生器壓力升到0.4mpa后，打開色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān)，并按“運行”鍵，觀察轉(zhuǎn)化溫度。不同部件轉(zhuǎn)化溫度如下：
柱箱i(按2)：60℃，熱導(dǎo)i(按3)：100℃，氫焰i(按4)：
150℃，轉(zhuǎn)化i(按5)：360℃，柱箱ⅱ：70℃，其余為0℃。
(4)當(dāng)“轉(zhuǎn)化”升到360℃后，打開空氣發(fā)生器（先打開局部通風(fēng)機開關(guān)，再打開工作開關(guān))，壓力升到0.4mpa后，打開色譜儀上“橋流”開關(guān)，點火，7~8s聽到響聲后（必須確認點著），將靈敏度撥到“中檔”。
(5)穩(wěn)定1.5h后，做標氣。
(6)取一球膽標氣插在1號管處。打開工作站，選擇“采樣”下的“自動采樣參數(shù)設(shè)置”，選擇管號1，點“啟動自動采樣器”。
(7)當(dāng)分析完畢后，選擇a通道的譜圖→點“方法”下的“組分表”→新建組分表→全部更新組分表內(nèi)容→根據(jù)保留時間填組分名→濃度1→刷新，選擇“分析計算”下的“計算結(jié)果”，含量應(yīng)與組分表填的濃度一致，然后選擇“文件”下的“新建方法”，添入“方法名稱”，確定。同理做b、c通道的組分表，并保存。
(8)做完組分表，化驗井下氣體，得出結(jié)果即可。
(9)選擇“分析計算”下的“結(jié)果報表”，根據(jù)采樣時間打印報表。
(10)關(guān)機。關(guān)閉“橋流”開關(guān)，將靈敏度撥回“低檔”；關(guān)色譜儀電源開關(guān)和采樣柜的電源開關(guān)；關(guān)閉空氣發(fā)生器，先關(guān)閉空氣發(fā)生器的工作開關(guān)，并按下放水閥，使其壓力恢復(fù)到0點，20min后關(guān)閉局部通風(fēng)機開關(guān)；關(guān)閉氫氣發(fā)生器；2h后關(guān)閉氮氣。
第6篇 氣相色譜室安全規(guī)程
1.開啟色譜前要嚴格檢查氣路，避免氫氣管線漏氣，要使用撿漏設(shè)備定期檢查氫氣是否泄漏；實驗室內(nèi)應(yīng)安裝氫氣感應(yīng)器，保持氫氣在較低濃度。
2.在實驗過程中，色譜進樣口、檢測器和進樣口檢測器的蓋子溫度較高，不能用手觸摸；散熱部分的部件不能覆蓋，以免引起儀器過熱；易燃材料應(yīng)遠離廢熱氣體排放口；有維修資格的維修人員才能打開儀器的后蓋，以免被高壓電點擊。
3.確定供應(yīng)之壓力流量計的氫氣壓力不超過500kpa,以防毀壞流量控制器，造成大量氫氣從fid檢測器中流出，導(dǎo)致嚴重火災(zāi)。
4.高壓鋼瓶直立放置時應(yīng)用夾子或繩子固定，以免翻到，高壓鋼瓶應(yīng)避免陽光照曬并遠離火源；鋼瓶上的減壓閥不能有油污；氣體管線內(nèi)壁應(yīng)進行除油污處理，合格后方可使用。
5.實驗室內(nèi)要清除所有火源；如果發(fā)現(xiàn)室內(nèi)氫氣濃度較高，嚴禁開關(guān)實驗室內(nèi)各類電器開關(guān)，應(yīng)打開實驗室門窗，保持通風(fēng)。
6.切勿將高壓氫氣直接排入實驗室內(nèi)；切換氣體時，嚴禁將氫氣連接至空氣管線入口，以避免發(fā)生意外。
7.實驗室內(nèi)要保持良好的通風(fēng)，從tcd或者ecd檢測器排除的氫氣，以及從fid檢測器排除的氣體，應(yīng)使用吸氣罩及時排除，防止氫氣在室內(nèi)聚集。
8.試驗結(jié)束后，當(dāng)需要停止色譜時，應(yīng)先關(guān)閉氫氣閥門，再關(guān)電源，最后執(zhí)行其他裝置停止程序；并用密封塞堵住柱子的安裝口，防止氫氣滲入柱箱引起爆炸。
9.色譜實驗室內(nèi)應(yīng)保持干凈整潔，儀器試驗臺后面不能放置各類易燃材料；色譜背部蓋板距離墻的距離應(yīng)不小于400mm；左右兩側(cè)與其它色譜的距離不小于100mm；背部維修和檢查的空間應(yīng)保持足夠的距離。
第7篇 gc122氣相色譜tvoc試驗安全操作規(guī)程
1.打開氮氣瓶總閥開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出壓力為0.3～0.5mpa左右。
2.打開主機電源開關(guān)（電源電壓為220v），按“起始”鍵，儀器溫度自動上升。檢查儀器運轉(zhuǎn)是否正常并填寫儀器使用記錄。溫度設(shè)置：
柱箱溫度：柱箱+初始溫度+50+鍵入；柱箱+初始時間+10+鍵入；
柱箱+速率+5+鍵入；柱箱+終止溫度+250+鍵入；
柱箱+終止時間+5+鍵入；
進樣器溫度：進樣器+250+鍵入；
檢測器：換檔+檢測器+250+鍵入；
解吸儀：熱導(dǎo)+300+鍵入。
3.等各項溫度升到設(shè)定值以后，打開氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器電源開關(guān)。
4.調(diào)節(jié)氫氣閥為4.8圈，空氣為6.2圈，按點火鍵約5～10秒鐘，自動點火。
5.等基線走直以后，即可進樣分析。
6.將解吸管（所采集樣品）放入解吸儀，開關(guān)閥關(guān)閉，手動進樣器置于反吹位置。8分鐘后將進樣器置解吸位置，同時按儀器“起始”鍵（開始程序升溫）并點擊工作站開始采集。
7.2min后進樣結(jié)束后，把進樣器置于反吹位置，打開開關(guān)閥，并把解吸管取出冷卻。
8.填寫儀器使用記錄。
9.維護保養(yǎng)：儀器長時間不用時，每月要進行一次通電運行檢查。
